Повна версія

Головна arrow Екологія arrow ЕКОЛОГІЧНИЙ МОНІТОРИНГ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   ЗМІСТ   >>

РІДИННА ХРОМАТОГРАФІЯ

Рідинна хроматографія - це метод розділення і аналізу складних сумішей речовин, в якому рухомою фазою служить рідина. Її застосовують для поділу більш широкого кола речовин, ніж метод газової хроматографії, оскільки більшість речовин не володіє летючість, багато хто з них нестійкі при високих температурах (до 300 ° С) (особливо високомолекулярні сполуки) і розкладаються при перекладі в газоподібний стан. У рідинної хроматографії поділ найчастіше відбувається при кімнатній температурі. Застосовуючи різні рухливі фази, можна змінювати параметри утримування і селективність хроматографічної системи. Можливо також використання градієнтного елюювання. Селективність рідинної хроматографії, на відміну від газової, визначається природою не тільки нерухомої фази, але і рухомий.

Модернізація апаратури, яка застосовується в класичній рідинної колонкової хроматографії, привела до розробки ВЕРХ.

Швидкість сорбції зростає при збільшенні поверхні сорбенту, отже, треба застосовувати дрібнозернистий, пилоподібний сорбент, при цьому різко зростає гідравлічний опір, тому колонку зменшують в діаметрі до 1 мм і до декількох сантиметрів в довжину. Такі колонки мають високу розділяє здатністю (40-150 тис.

теоретичних тарілок на 1 м), в кілька сотень разів перевищує аналогічні показники звичайних колонок. Але для таких колонок потрібні насоси малої продуктивності, що створюють великі тиску - до 50 МПа.

Температура хроматографічної колонки може бути кімнатної, що дозволяє хроматографіровать білки, амінокислоти і інші термічно нестійкі з'єднання. Молярна маса речовин, що розділяються може досягати -2000.

Комплект сучасного обладнання для ВЕРХ, як правило, складається з двох насосів 3 , 4 (рис. 5.7), керованих контролером 5 і подають рухливу фазу за певною програмою. Склад і швидкість подачі рідини-носія в ході аналізу можуть змінюватися лінійно, експоненціально або іншим чином в залежності від умов аналізу. Проба вводиться через спеціальний пристрій (інжектор) 7 безпосередньо в потік рідини. Після проходження через хроматографічну колонку 5 речовини детектируются високочутливим проточним детектором 9 , сигнал якого реєструється і обробляється мікроЕОМ 11. При необхідності автоматично в момент виходу піку відбираються фракції.

Насос елюеіта, що створює тиск до 50 МПа при витраті елюента 1 мл / хв, - одна з найважливіших і дорогих деталей іонного ВЕРХ. Справа в тому, що найменші пульсації тиску, а отже, і витрати елюента, сприймаються детектором як зміни концентрації і записуються на хроматограмі. При високому рівні пульсації хроматограмма стає нечитаною.

Схема рідинного хроматографа

Мал. 5.7. Схема рідинного хроматографа:

1,2 - судини з рідиною; 3,4 - насоси; 5 - контролер; 6 - камера змішувача; 7 - інжектор; 8 - колонка; 9 - детектор; 10 - реєстратор; 11 - блок автоматичної обробки результатів аналізу; 12 - колектор фракцій; 13 -

термостат

На рис. 5.8 показаний насос з двухголовочной системою, що забезпечує при тиску до 420 атм витрата елюента 0,01-9,99 мл / хв.

Іонна хроматографія являє собою іонообмінну хроматографію при послідовному використанні двох колонок з кондуктометричним детектированием. Цей метод розподілу, по суті хемосорбціонних, дозволяє застосувати весь арсенал хімічних реакцій. В основу іонної хроматографії належить елюентное ионообменное поділ іонів на першій (розділяє) колонці з наступним придушенням фонового сигналу елюента на другий (переважної) іонообмінної колонці. Лінійна залежність кондуктометрического сигналу від концентрації іонів зберігається в широкому діапазоні концентрацій (0,01 - 100 мг / мл), тому метод дозволяє визначати як мікро-, так і макрокомпоненти аналізованої проби.

насос ВЕРХ

Мал. 5.8. насос ВЕРХ

Іонна хроматографія отримала широке поширення для визначення неорганічних і органічних іонів в промислових об'єктах, ОС, біологічних і інших об'єктах.

Хромато-мас-спектрометрії полягає в тому, що капілярну газожидкостную хроматографію, яка має велику розділяє ефективністю і селективність, об'єднують з мас-снектрометріческім аналізом, що дозволяє отримувати детальну інформацію про будову молекул і відтворити структурну формулу досліджуваної речовини.

 
<<   ЗМІСТ   >>