Повна версія

Головна arrow Екологія arrow ЕКОЛОГІЧНИЙ МОНІТОРИНГ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   ЗМІСТ   >>

ГАЗОВА ХРОМАТОГРАФІЯ

Газова хроматографія - процес поділу компонентів суміші, заснований на відмінності в рівноважному розподілі компонентів між двома фазами - газом-носієм (рухома фаза) і або твердою фазою, або рідиною, нанесеною у вигляді тонкої плівки на поверхню твердого носія або стінки хроматографічної колонки. У першому випадку метод називається газоадсорбционной хроматографією , у другому - газожидкостной {розподільчої) хроматографією. З цих двох варіантів газової хроматографії найбільш поширена розподільна газожидкостная хроматографія, яка і розглядається далі.

Суть методу полягає в наступному. Анализируемую суміш (зазвичай - розчин) летючих компонентів переводять в пароподібний стан і змішують з потоком інертного газу-носія, утворюючи з ним рухливу фазу. Ця суміш проштовхується далі новою порцією безперервно подається газу-носія і потрапляє в хроматографічну колонку, заповнену нерухомою (стаціонарної) рідкої фазою. Компоненти, що розділяються розподіляються між рухомою і нерухомою фазами відповідно до їх коефіцієнтами розподілу.

Процес поділу заснований на відмінності в летючості і розчинності (або адсорбованих) поділюваних компонентів. Так, в разі газорідинної хроматографії через хроматографічну колонку швидше рухається той компонент, розчинність якого в нерухомій фазі менше, а летючість (пружність пара) при даній температурі більше.

За допомогою газохроматографического методу можуть бути проаналізовані газоподібні, рідкі та тверді речовини з молекулярної масою менше 400, що задовольняють певним вимогам, головні з яких - летючість, термостабілиюсть, інертність і легкість отримання.

Газові хроматографи - універсальні прилади, на одному приладі можна розділяти і аналізувати кілька тисяч різних сумішей, змінюючи хроматографические колонки і детектори.

Класична схема газової хроматографії принципово не змінюється протягом останніх десятиліть. Типова схема газового хроматографа зображена на рис. 5.5.

Для створення перепаду тиску через колонку хроматограф під'єднують до джерела зі стисненим газом 1, що дозволяє отримати стабільний

Принципова блок-схема газового хроматографа

Мал. 5.5. Принципова блок-схема газового хроматографа:

  • 1 - балон з газом-носієм; 2 - блок підготовки газу;
  • 3 - випарник; 4 - термостат; 5 - хроматографічна колонка;
  • 6 - детектор; 7 - підсилювач; 8 - реєстратор

потік без флуктуацій, характерних для насосів. Через колонку потік газу-носія повинен проходити з постійною і певною швидкістю, тому на вході в колонку на лінії газу-носія встановлюють регулятор і стабілізатор витрати газу-носія і вимірювач витрати газу. Якщо газ-носій забруднений небажаними домішками, то встановлюють ще й фільтр. Таким чином, на вході в колонку підключається ряд пристроїв, часто об'єднуються в один блок підготовки газу 2, призначення якого - установка, стабілізація, вимір і очищення потоку газу-носія. Перед входом в колонку встановлюють пристрій для введення проби, що аналізується в колонку - дозатор-випарник 3. Зазвичай анализируемую пробу вводять мікрошпріцем через самозатекающее термостойкое гумове ущільнення в дозаторі або дозуючим шестіходовим краном.

Анализируемая проба, введена в дозатор, захоплюється потоком газу-носія (якщо аналізована проба - рідина, то вона попередньо переводиться в дозаторі-випарнику в пароподібний стан) і направляється в хроматографічну колонку 5. За рахунок різної сорбіруемо- сти компоненти суміші будуть з різною швидкістю просуватися по колонці. Речовини, які сорбуються слабо, будуть просуватися по колонці з більшою швидкістю і виходити з колонки першими. Сільносорбіру- ються речовини будуть просуватися по колонці повільніше. Якщо обраний досить селективний сорбент і підібрані оптимальні умови, то на виході з колонки компоненти суміші будуть повністю розділені. Детектор 6 реєструє присутність розділених компонентів в газі- носії. Ці сигнали посилюються підсилювачем 7 і реєструються самопишущим приладом 8 або дисплеєм ЕОМ у вигляді хроматограмм.

Сорбуємість речовин істотно залежить від температури. Для виключення впливу коливання температури на результати поділу колонку поміщають в спеціальну камеру-термостат, температура якої встановлюється і підтримується термостатом 4. У разі необхідності температура колонки в процесі поділу може змінюватися за певною програмою за допомогою блоку програмування температури.

Для розширення аналітичних можливостей газові хроматографи комплектують набором додаткових пристроїв: пристроями для концентрування проб (пристроями твердофазной, мікротвердофазной, сверхкритической, газової екстракції, системами видування і уловлювання та ін.), Додатковими системами введення проб (автоматичними дозаторами, кріо-фокусуванням, газовими кранами) , піролізні пристроями, пристроями для до- і послеколоночной дериватизації, зокрема метанаторамі і іншими.

На рис. 5.6 показаний промисловий газовий хроматограф.

Промисловий газовий хроматограф

Мал. 5.6. Промисловий газовий хроматограф

 
<<   ЗМІСТ   >>