Повна версія

Головна arrow Екологія arrow ЕКОЛОГІЧНИЙ МОНІТОРИНГ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   ЗМІСТ   >>

ПРОБОВІДБІР І ПРОБОПІДГОТОВКА

Забруднення ОС - надходження в неї речовини і (або) енергії, властивості, місце розташування або кількість яких чинять на неї негативний вплив. Забруднююча речовина - речовина або суміш речовин, кількість і (або) концентрація яких перевищують встановлені для хімічних речовин, в тому числі радіоактивних, інших речовин і мікроорганізмів, нормативи і чинять негативний вплив на ОС.

При якісному і кількісному аналізі не завжди можна провести безпосереднє вимірювання величин. Часто потрібне відбір проби, її дозування і зважування, фільтрування, термообробка, що зовсім не характерно для вимірювання, наприклад, електричних величин.

Пробовідбір - це сукупність операцій, які забезпечують відбір проби від контрольованого об'єкта, технічної системи або ОС і перетворення її неізмеряемих параметрів з метою підготовки для обробки відповідно до методики аналізу. Його призначення полягає в отриманні представницької проби з відповідними параметрами.

Автосамплер - це пристрій, який багаторазово повторює одну й ту ж операцію іробоотбора і введення відібраної проби в безперервно працює СІ, наприклад в хроматограф або спектрометр. Автосамплер забезпечені насосами, дозаторами, регуляторами і т.п. Вони можуть бути використані автономно або входити до складу автоматичних аналізаторів.

На рис. 2.1 зображений Автосамплер, який призначений для роботи з газовим хроматографом. Він дозволяє послідовно вводити пробу в два випарника хроматографа (див. Гл. 7). Лоток для проб вміщує 110 кювет об'ємом 2 мл з зразком. За допомогою шприца проба витягується з кювети, переноситься і вводиться в хроматографічну колонку. Потім шприц автоматично очищається продувкою газом-носієм. Можна задавати різні режими введення проби і промивання шприца.

Автосамплер

Мал. 2.1. Автосамплер

Пробопідготовка - сукупність операцій, які забезпечують підготовку проби до вимірювання її параметрів відповідно до методики аналізу. Її призначення полягає в забезпеченні достовірності вимірювань. Процедура підготовки проби речовини або матеріалу зазвичай включає в себе дві стадії - попередню і остаточну.

Таким чином, кошти пробоотбора - це складова частина технологічного обладнання, а кошти пробоподготовки - складова частина аналізатора.

Скринінг - двоступеневий аналіз, який реалізується, наприклад, МРІ контролі забруднення повітря. На першому етапі скринінгу відбраковують проби, що не містять шуканого або шуканих компонентів. Негативний результат, тобто невиявлення компонента, вважається остаточним, і до відповідної пробі більше не повертаються. «Позитивні» проби досліджують більш докладно. При реалізації подібного підходу на першій стадії можуть бути використані спрощені і відносно дешеві і експресні методи, наприклад із застосуванням тест-засобів, або біологічні методи із застосуванням тест-організмів (див. Параграф 11.1). При цьому скринінг економить багато праці, часу, реактивів і т.д., оскільки кількість детально аналізованих проб в цьому випадку різко скорочується.

Проба речовини ( матеріалу ) - частина речовини об'єкта аналітичного контролю, відібрана для аналізу і дослідження його структури, визначення властивостей, що відображають його хімічний склад, структуру, властивості (ГОСТ Р 52361-2005). Вона повинна мати наступні характеристики:

  • • бути представницької, тобто характеризувати дійсний склад аналізованого середовища;
  • • мати параметри, що відповідають вимогам, зазначеним у стандартах або технічної документації;
  • • повинна бути оброблена відповідно до методики аналізу з метою виділення або посилення фізико-хімічних параметрів, вимір яких обумовлює визначення необхідного параметра складу і властивостей середовища.

Залежно від способу отримання розрізняють наступні види проб: разова, точкова (одинична, приватна), миттєва, добова і т.п. Залежно від стадії первинної обробки існують проби: вихідна, проміжна, об'єднана, середня, скорочена, лабораторна, аналітична та ін. За призначенням розрізняють наступні види проб: контрольну, робочу, резервну, арбітражну і ін.

Для проведення аналізу, як правило, беруть представницьку пробу, тобто пробу, яка за хімічним складом, властивостями або структурі приймається ідентичною об'єкту аналітичного контролю, від якого вона відібрана.

Розрізняють також генеральну, лабораторну та анализируемую проби.

Генеральна (первинна, велика або груба) проба відбирається безпосередньо з аналізованого об'єкта. Вона досить велика - зазвичай 1-50 кг, для деяких об'єктів, наприклад руди, становить іноді 0,5-5 т.

З генеральної проби шляхом її скорочення відбирають лабораторну пробу (зазвичай від 25 г до 1 кг). Одну частину лабораторної проби використовують для попередніх досліджень, іншу зберігають для можливих в майбутньому арбітражних аналізів, третю використовують безпосередньо для аналізу, це так звана анализируемая проба. У разі необхідності пробу подрібнюють і усредняют. У аналізованої пробі проводять кілька визначень компонента: з окремих наважок масою 10-1000 мг, якщо аналізований об'єкт - тверда речовина, або аліквот, якщо аналізований об'єкт - рідина.

Способи відбору проби і її величина, перш за все, визначаються фізичними і хімічними властивостями аналізованого об'єкта. При відборі проби необхідно враховувати:

  • • агрегатний стан аналізованого речовини, так як способи відбору проб газів, рідин і твердих тіл різні;
  • • неоднорідність аналізованого речовини і розмір часток, з яких починається неоднорідність;
  • • необхідну похибка оцінки змісту компонентів проби.

Відбір проби рідини. Існують різні способи відбору гомогенних і гетерогенних рідин.

Гомогенні рідини, як і гази, відрізняються високим ступенем однорідності, тому способи відбору прості. Проби гомогенної рідини відбирають за допомогою піпеток, бюреток і мірних колб. Відбір проби із загальної ємності проводять після ретельного перемішування. Відбір гомогенної рідини в потоці здійснюють так само, як і в випадку з газами (рис. 2.2, б). Відбір проб на глибині здійснюють спеціальними пробовідбірниками - батометрами, які представляють собою циліндр ємністю 1-3 л, зверху і знизу закривається кришками (рис. 2.3).

Відбір проби рідини або газу в потоці

Мал. 2.2. Відбір проби рідини або газу в потоці:

а - метод поздовжніх струменів; 6 - метод поперечних перерізів

Проби гетерогенних рідин відбирають не тільки але обсягом, але і по масі. Щоб відібрати пробу, надходять но-різному: в одних випадках рідина гомогенизируют, в інших, навпаки, домагаються її розшарування. Гомогенізацію проводять, змінюючи температуру рідини, перемішуючи її або піддаючи вібрації. Якщо гомогенізувати рідина не можна, то її розшаровують і відбирають пробу кожної фази. Так, наприклад, відбирають на аналіз різні фракції продуктів нафтопереробки.

Розмір генеральної проби невеликий і не перевищує декількох літрів або кілограмів (табл. 2.10).

Генеральна проба різних рідин

речовина

H 2 S0 4

АЛЕ

HN () 3

Н 2 ()

бензин

Генеральна проба

1,0 кг

1,0 кг

0,1 кг

2-5 л

2 л

Прилади й пристрої для відбору, первинної обробки та зберігання проб природної води розрізняють у такий спосіб:

  • • прилади для відбору проб води;
  • • пристрої для первинної обробки проб води;
  • • пристрої для зберігання проб води.

За призначенням прилади для відбору проб води розрізняють у такий спосіб:

  • • для відбору проб води з водотоків, водойм і морів;
  • • відбору проб води з свердловин, колодязів та інших гірських виробок;
  • • відбору проб атмосферних опадів.

На рис. 2.3, а показаний черпак циліндричний з клапаном, який регулюється вручну. Черпак об'ємом 50 мл виготовлений з хромованого металу і стерилізується, довжина ручки - 500 мм, а на рис. 2.3, б показаний донний пробовідбірник об'ємом 0,5 л.

Пробовідбірники для рідини

Мал. 23. Пробовідбірники для рідини:

а - черпак; б - донний пробовідбірник

Відбір проби газів. Проба повітря - обсяг повітря, який вважають представницьким для досліджуваного повітря і за яким визначають характеристики якості повітря (ГОСТ Р ІСО 6879-2005). Ступінь однорідності газів і їх сумішей велика, оскільки неоднорідність спостерігається тільки на молекулярному рівні. Тому генеральна проба може бути невеликою, і відбір проби зазвичай не представляє труднощів. Пробу газу відбирають, вимірюючи його обсяг за допомогою вакуумної мірної колби або бюретки з відповідною запірною рідиною, іноді конденсируют газ в пастках при низьких температурах. По-різному відбирають газ із замкнутої ємності і з потоку. При відборі із замкнутої ємності, наприклад робочого приміщення, пробу газу відбирають з різних місць і потім змішують і аналізують. При відборі проби з трубопроводу зазвичай використовують метод поздовжніх струменів (див. Рис. 2.2, а) або метод поперечних перерізів (див. Рис. 2.2, б).

Коли склад аналізованого газу часто змінюється в часі, то в залежності від необхідної інформації проби усредняют або аналізують окремо обсяги газів, відібраних в різний час.

Пробовідбірник повітря (рис. 2.4) відбирає пробу повітря на посів мікроорганізмів. Він дозволяє визначити конкретний мікроорганізм, який є у повітрі, підрахувати концентрацію життєздатних мікроорганізмів, концентрацію частинок, на поверхні яких присутні мікроорганізми, і їх розміри. Рідина, в яку збирають мікроорганізми, - стерильний ізотонічний розчин. При цьому рідина безперервно циркулює (таким чином збільшується час її контакту з біологічно аерозолем).

Аспіратор - прилад, призначений для вимірювання об'єму проби аналізованого повітря і її відбору з допомогою що уловлюють пристроїв. Аспіратори класифікують наступним чином:

  • • в залежності від тривалості відбору проб - для відбору разових і середньодобових проб;
  • • в залежності від витрати повітря при відборі проб:
    • - маловитратних - витрата менше 10 дм 3 / хв;
    • - среднерасходние - витрата 10-500 дм 3 / хв;
    • - високовитратні - витрата більше 500 дм 3 / хв;
  • • в залежності від джерела енергії - мережеві, акумуляторні і універсальні;
  • • в залежності від об'єкта відбору проб - для відбору проб газових або аеродіснерсних домішок;
  • • в залежності від способу управління - автоматичні і неавтоматичні;
  • • в залежності від призначення - одно- і багатоканальні;
  • • в залежності від способу використання - лабораторні, переносні, автономні і встановлюються на транспортні засоби.

На рис. 2.5 показані автоматичні пробовідбірники (аспіратори), які служать для відбору і вимірювання об'єму проб атмосферного повітря та повітря робочої зони, житлових і громадських приміщень, газів від джерела забруднення атмосфери, газів - кінцевої продукції технологічних процесів з метою подальшого визначення складу або властивостей.

Пробовідбірник повітря

Мал. 2.4. Пробовідбірник повітря

Пробовідбірник пилу (аспіратор)

Мал. 2.5. Пробовідбірник пилу (аспіратор):

а - одноканальний; б - багатоканальний

Принцип дії аспиратора (див. Рис. 2.5, б) заснований на прокачуванні через поглинач повітря або газу з заданим номінальним витратою і часом відбору проби. Аналізований газ прокачується збудників витрати через один або два паралельно включених поглинальних судини, що підключаються за допомогою пневмоклапанов. Прокачується обсяг приводиться до нормальних умов автоматично. Число каналів відбору проб - 4, кількість відбираються паралельно проб - 2. Межі основної відносної похибки вимірювання об'ємної витрати - ± 5%.

Відповідно до ГОСТ 17.2.3.01-86 проби для контролю якості повітря населених пунктів відбирають таким чином:

  • 1) тривалість відбору проб забруднюючих речовин при визначенні разових концентрацій становить 20-30 хв;
  • 2) тривалість відбору проб забруднюючих речовин для визначення середньодобових концентрацій при дискретних спостереженнях за повною програмою становить 20-30 хв, при безперервному відборі - 24 год;
  • 3) відбір проб при визначенні приземної концентрації домішки в атмосфері проводять на висоті від 1,5 до 3,5 м від поверхні Землі.

Конкретні вимоги до способів і засобів відбору проб, необхідним реактивів, умов зберігання і транспортування зразків, індивідуальним для кожної забруднюючої речовини, встановлені в НД на методи визначення забруднюючих речовин.

Відбір проби твердих тіл. При відборі проби твердих тіл керуються розміром (діаметром) неоднорідних частинок d (табл. 2.11).

Таблиця 2.11

Маса представницької проби

(1, мм

40-50

25

10

5

3

2

1

Q. кг

50-3000

10-700

2-200

0,25-25

0,2-10

0,1-5

0,02-1

Для розрахунку оптимальної маси проби використовують наступну формулу: де Q - маса проби, що забезпечує її наочність, кг; л - емпіричний коефіцієнт (0,02-1); d - найбільший діаметр неоднорідною частки, мм.

Способи відбору твердої речовини різні для речовин, що представляють собою цілий шматок (злиток, шматок, прут і т.д.) або сипучий матеріал (зерно, гранульоване добриво, руда, порошок і т.д.). При відборі проби цілий шматок дроблять, розпилюють через рівні проміжки або висвердлюють в різних місцях. При відборі проби сипучого матеріалу масу досліджуваного об'єкта перемішують і пробу відбирають в різних місцях і на різній глибині, використовуючи при цьому спеціальні щупи-пробовідбірники.

У процесі відбору проби і її зберігання можливі втрати визначених компонентів, внесення забруднень, зміна хімічного складу, що призводить до збільшення загальної похибки аналізу. Втрати у вигляді пилу при подрібненні твердих зразків можуть становити до 3%. При відборі і зберіганні проби можуть бути втрачені летючих продуктів. Великі втрати можуть також виникнути через адсорбції визначається компонента на поверхні ємностей для зберігання проб. Похибки, обумовлені зовнішніми забруднювачами, особливо великі при визначенні слідів речовин.

Пробу грунту відбирають з урахуванням вертикальної структури, неоднорідності покриву грунту, рельєфу і клімату місцевості, а також з урахуванням особливостей забруднюючих речовин або організмів (ГОСТ 17.4.3.01-83). Відбір проб проводять на пробних майданчиках (частина досліджуваної території, що характеризується подібними умовами), які закладаються так, щоб виключити спотворення результатів аналізів під впливом ОС. При загальному забрудненні ґрунтів пробні майданчики планують по координатної сітки, вказуючи їх номери і координати.

Залежно від мети дослідження розмір пробної майданчики, кількість і вид проби повинні відповідати параметрам, наведеним в табл. 2.12.

Таблиця 2.12

Розмір, кількість і вид пробної майданчики

Мета дослідження

Розмір пробної майданчики, га

кількість проб

однорідний

грунтовий

покрив

неоднорідний

грунтовий

покрив

визначення утримуючи-

1-5

0,5-1

Не менш однієї об'єк

ня в грунті хімічних

єднання проби

речовин

Від 3 до 5 точкових

визначення утримуючи-

1-5

0,5-1

проб на один іочвен-

ня фізичних властивостей

ний горизонт

і структури грунту

10 об'єднаних проб,

визначення патогенних

0,1-0,5

0,1

що складаються з 3 точен-

організмів і вірусів

них проб кожна

При потужності горизонту або шару понад 40 см відбирають окремо не менше двох проб з різної глибини. Маса об'єднаної проби повинна бути не менше 1 кг. Моноліти слід відбирати обсягом не менше 100 см 3 .

При дослідженні забруднення грунтів сільськогосподарських угідь патогенними мікроорганізмами і вірусами проби відбирають з орного горизонту глибиною 0-5 і 5-20 см.

При відборі проб грунту використовують наступну апаратуру (рис. 2.6) (ГОСТ 28168-89):

  • • бури тростьевие БП-25-15 або аналогічні бури, що володіють такими ж метрологічними характеристиками;
  • • лопати штикові;
  • • мішечки полотняні, пакети поліетиленові або паперові, коробки картонні;
  • • етикетки;
  • • основи картографічні.
Переносні комплекти для взяття проб грунту

Мал. 2.6. Переносні комплекти для взяття проб грунту

На рис. 2.7 показані автоматичні пробовідбірники грунту на базі квадроцикла. Змішана ґрунтова проба набирається автоматично за 15-30 мініпроб. Один цикл витягу мініпроб становить 5-10 с.

Автоматичні пробовідбірники грунту

Мал. 2.7. Автоматичні пробовідбірники грунту

 
<<   ЗМІСТ   >>