Повна версія

Головна arrow Екологія arrow ЕКОЛОГІЧНИЙ МОНІТОРИНГ

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   ЗМІСТ   >>

МЕТОДИ АНАЛІЗУ РЕЧОВИНИ

Всі методи аналізу засновані на використанні залежності фізико-хімічних властивостей речовини від його природи і змісту в аналізованої пробі. У класичних методах хімічного аналізу в якості такої властивості використовують або масу осаду (гравіметричний метод), або обсяг реактиву, витраченого на проведення реакції (титриметрический метод).

В основі хімічних методів виявлення та визначення лежать хімічні реакції трьох типів: кислотно-основні, окислювально-відновні і комплексоутворення. Іноді вони супроводжуються зміною агрегатного стану компонентів. Найбільше значення серед хімічних методів мають гравіметричний і титриметрический, які називають класичними.

Класичні методи є ручними, але їх відрізняє висока точність. Відносна похибка вимірювання рідко перевищує 0,1 0,2%, тоді як похибка багатьох інструментальних методів становить 2-5%.

Гравіметричний аналіз - кількісний хімічний аналіз, заснований на вимірюванні маси речовини. Гравіметричний метод полягає у виділенні речовини в чистому вигляді і його зважуванні. Найчастіше визначається компонент виділяють у вигляді труднорастворимого з'єднання (метод осадження), рідше - у вигляді летючого з'єднання (метод відгонки). Потім брали в облогу форму переводять в гравіметричну форму, масу якої вимірюють. Наприклад, при визначенні іонів Са 2+ осідає форма - Сас 2 0 4 , а гравіметрична - СаО.

Титриметричний метод аналізу - сукупність методів кількісного хімічного аналізу, яка полягає у вимірюванні об'єму розчину реактиву відомої концентрації, що витрачається на реакцію з даними кількістю (об'ємом) визначається речовини.

Основна область застосування гравіметрії і тітрімегріі - Точні (від фр. Precision - «точність») визначення великих і середніх кількостей речовин.

До хімічних методів також можна віднести біохімічні та кінетичні.

До біохімічним методам відносять методи, засновані на використанні процесів, що відбуваються за участю біологічних компонентів (ферментів, антитіл і т.п.). Вихідним сигналом при цьому найчастіше є швидкість процесу або кінцева концентрація одного з продуктів реакції, що визначається будь-яким інструментальним методом (спектро- фотометрическим, люмінесцентним, електрохімічним і т.д.).

Серед різновидів біохімічних методів аналізу (ферментативних, иммунохимических, РНК і ДНК-зондів і ін.) Найбільш часто використовують ферментативні і иммунохимические.

Ферментативні методи засновані на використанні реакцій, каталізуються ферментами - біологічними каталізаторами, що відрізняються високою активністю і вибірковістю дії.

Імунохімічні методи аналізу засновані на специфічному зв'язуванні визначається з'єднання - антигену відповідними антитілами (специфічними білками крові, що утворюються в результаті імунологічних процесів, спрямованих на видалення з організму антигенів - генетично чужорідних тіл). Імунохімічний реакція в розчині між антитілами і антигенами - складний процес, іротекающій б кілька стадій. У цьому аналізі принципово можливе використання тільки першої стадії, якій є оборотне утворення комплексів складу 1: 1.

Кінетичні методи засновані на використанні залежності швидкості хімічної реакції V від концентрації реагуючих речовин, а в разі каталітичних реакцій - і від концентрації каталізатора

де k - константа швидкості каталітичної реакції; З л , С в і С кат - концентрації реагуючих речовин і В) і каталізатора відповідно.

Фізико-хімічні методи аналізу. Однак хімічні методи аналізу не змогли задовольнити різноманітні запити науки і виробництва. Тільки фізико-хімічні методи аналізу речовини, засновані на використанні численних законів фізики, електротехніки, оптики, ядерної фізики та інших наук, дозволили кардинально знизити поріг виявлення речовини до 10 -10 - 10 ~ 5 %, проводити аналіз дистанційно і в режимі реального часу і пр. Загальна кількість фізико-хімічних методів аналізу налічує кілька десятків, але найбільше практичне застосування знайшли наступні:

  • • електрохімічні;
  • • хроматографические;
  • • оптичні, в тому числі спектральні.

До групи електрохімічних методів аналізу, заснованих на вимірі електричних властивостей речовини (електрична провідність, потенціал і т.п.), входять кондуктометрія, діелькометрія, потенциометрия, вольтамперометрия і т.д.

Групу хроматографических методів становлять методи газової та газорідинної хроматографії, рідинної розподільчої, тонкошарової, ионообменной і інші види хроматографії.

Оптичні методи аналізу включають в себе методи емісійної атомної спектроскопії, атомно-абсорбційної та інфрачервоній (ІЧ) спектроскопії, спектрофотометрії, люмінесценції і ін.

Наведений перелік груп є далеко не повним, так як в нього не увійшли багато методи (радіометричні, мас-спектрометричні та ін.), Що зовсім не свідчить про їх меншовартості.

Похибка фізико-хімічних методів аналізу становить в середньому кілька відсотків, що перевищує похибка класичних хімічних методів. Але слід зазначити, що при невеликому вмісті визначається компонента (менше 10 ~ 3 %) класичні методи аналізу взагалі непридатні, при великих концентраціях фізико-хімічні методи успішно конкурують з хімічними, а такий метод аналізу, як кулонометрія, навіть перевершує їх по точності.

Істотним недоліком фізико-хімічних методів аналізу є те, що для їх практичного застосування потрібні еталони, стандартні зразки (СО) матеріалів і властивостей, стандартні розчини і градуювальні графіки.

Вибираючи той чи інший метод аналізу, необхідно чітко розуміти мету аналізу, завдання, які при цьому потрібно вирішити, оцінити достоїнства і недоліки методу, його похибка.

Метод вимірювань - прийом або сукупність прийомів порівняння вимірюваної фізичної величини з її одиницею відповідно до реалізованим принципом вимірювань. Метод вимірювань звичайно обумовлений пристроєм СІ.

Розглянемо види хімічного аналізу.

Якісний аналіз вирішує питання про те, які компоненти включає анализируемая проба, з чого вона складається. Кількісний аналіз дає відомості про кількісний вміст всіх або окремих компонентів. Ізотопний аналіз полягає у визначенні тих чи інших ізотопів, наприклад дейтерію у воді. Елементний аналіз - це визначення елементного складу об'єкта дослідження. Структурно-груповий аналіз - визначення функціональних груп, тобто окремих груп органічних сполук - карбоксильної, гідроксильної, аминной і ін. Він займає проміжне положення між елементним і молекулярним. Молекулярний аналіз - це виявлення і визначення хімічних сполук, наприклад аналіз суміші газів. В повітрі при цьому можна визначити основні компоненти: азот, кисень, діоксид вуглецю, інертні гази, озон і ін. Речовий аналіз визначає, в якій формі присутній цікавий для нас компонент в уже згадуваному об'єкті і який зміст цих форм. Він має багато спільного з молекулярним і фазовим аналізом. Фазовий аналіз - аналіз включень в неоднорідному об'єкті, наприклад мінералах.

Розглянемо основні фактори, які потрібно брати до уваги, вибираючи метод аналізу.

Зміст компонента. При виборі методу аналізу необхідно враховувати очікуваний зміст виявленого або невизначеного компонента. При цьому важливо не тільки оцінити процентний вміст компонента в зразку, його концентрацію в уже згадуваному розчині, а й кількість речовини, яке може бути взято на аналіз. Концентрація визначається компонента може змінюватися в широких межах. Так, вміст міді, нікелю, хрому може становити кілька десятків відсотків в сплавах, десяті і соті долі відсотків в мінералах, рудах. У той же час зміст цих металів в рослинах, живих організмах може становити 10 -7 -10 -5 %, а в особливо чистих речовинах - 10 -8 - 10 -6 %. Кількість зразка для аналізу може бути не лімітовано, а в інших випадках (аналіз крові, біомас, космічних об'єктів і т.д.) дуже мало (грами, міліграми або навіть частки міліграма).

Чутливість методу - перша похідна вихідного сигналу Y по концентрації С, тобто

Вибірковість методу І - це здатність визначити вимірюваний компонент на фоні заважають (невизначених), вона дорівнює відношенню чутливості до вимірюваного компоненту S до чутливості невизначуваного 5 неопр , тобто

Чим вище вибірковість методу або СІ, тим краще.

Методику хімічного аналізу можна зробити більш вибірковою, змінивши умови проведення аналізу (pH середовища, концентрацію реагентів, температуру розчину і т.д.), усунувши вплив компонентів, що заважають, відокремивши їх (осадження, фільтрація і т.п.) від основного компонента і т . Д. (Див. Параграф 2.3).

Універсальність методу - можливість виявляти або вимірювати багато компонентів. Висока вибірковість і універсальність не суперечать один одному, багато методи (хроматографія, деякі види вольтамперометрии, атомно-емісійна спектроскопія) мають такі властивості.

Точність аналізу - збірна характеристика методу, що включає його правильність і відтворюваність. Прагнути до високої точності не завжди необхідно. Наприклад, при контролі процесів хімічних виробництв визначати компоненти можна з похибкою 10-15%. У тому випадку, коли важливо знати як зміст основного компонента, так і вміст шкідливих домішок (наприклад, в харчовій або фармацевтичній промисловості), похибка не повинна перевищувати 0,1 - 1%. Для напівпровідників ж похибка визначення основних компонентів повинна бути нижче 0,1%, а по можливості - 0,01%.

Експресність методу - це швидкість проведення аналізу. Існують методи, які дозволяють проводити аналіз дуже швидко. Так, методи атомно-емісійної спектроскопії з застосуванням квантометров дають можливість визначати 10-20 елементів за кілька секунд, іоноселективні електроди мають час відгуку 0,5-1 хв. Як правило, постійна часу СІ, що реалізують електрохімічні методи аналізу, набагато менше постійної часу процесів в ОС.

Вартість аналізу включає в себе вартість використовуваних СІ, реактивів, робочого часу обслуговуючого персоналу і іноді самої аналізованої проби.

Найбільш дешеві методи - тітріметріческіе, гравіметричні, потенціометричні, кондуктометрические і деякі інші. Найбільш дорогі - мас-спектрометричні, ЯМР і ЕПР-спектроскопії, атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв'язаною плазмою і ін.

Автоматизація аналізу. При проведенні масових однорідних аналізів слід вибирати метод, що допускає автоматизацію аналізу, яка дозволяє уникнути ручної праці або полегшити його, знизити похибка і вартість вимірювань, збільшити швидкість проведення аналізу, проводити аналіз на відстані і т.д.

Інші вимоги до методів аналізу. Окрім наведених факторів, які беруть до уваги при виборі методу, завдання аналізу можуть пред'являти до методу і інші специфічні вимоги. Це може бути, наприклад, неруйнівний контроль (електричний, магнітний, радіоволповой і ін.).

При аналізі мікрообразцов (вкраплень в об'єктах судової експертизи та ін.) Потрібно проводити локальний аналіз, при цьому просторову роздільну здатність може досягати 1 мкм по поверхні і до 1 нм, тобто декількох моноатомной шарів, по глибині. У локальному аналізі використовують рентгеноспектральні методи (електронно-зондовий мікроаналізатор), атомно-емісійні спектральні методи з лазерним збудженням, мас-спектрометри і т.д.

Дистанційний аналіз використовують при контролі екологічних об'єктів, дослідженні дна морів і океанів, при аналізі радіоактивних або інших шкідливих для здоров'я людини речовин та полів.

Таким чином, велика кількість факторів, які необхідно оцінити і врахувати при виборі методу аналізу і оптимальної методики виявлення або визначення компонентів, робить цей етап аналізу досить складним. Після вибору методу вимірювань необхідно буде визначити прилад, який реалізує даний метод.

В даний час затверджено понад 700 методик і технологій хімічного аналізу атмосферного повітря, аерозолів, опадів, промислових викидів, питної, природної, стічної, очищеної стічної, морської води, грунту, донних відкладень, а також біологічних показників. Для цього використовують різні методи, на основі яких створено величезну кількість приладів і пересувних лабораторій. У табл. 2.2 наведені основні середовища, параметри і методи екологічного аналізу.

Таблиця 2.2

Основні середовища, параметри і методи екологічного аналізу

параметр діагностування

Метод хіміко-аналітичного аналізу

Грунт

Пестициди, нафтопродукти, бензол, бутанол, мідь, цинк, радіонукліди, свинець, хром, кадмій, фенол та ін.

Атомно-абсорбційна спектроскопія, рідинна і тонкошарова хроматографія, інверсійна вольтамперометрия, полярографический

атмосфера

Сірчистий ангідрид, діоксид азоту, оксид азоту, вуглекислий барій, бепз (а) - пірен, хлористий бутил, гексен, оксид кадмію, фенол, хлор, оксид міді та ін.

Електрохімічні, газова і ионообменная хроматографія, люмінесцентний, фотометричний і фотоколоріме- тричних

гідросфера

Бензол, етилбензол, пропілбензолу, гексагідрофенол, фенол, радіонукліди, нафта і нафтопродукти, толуол, температурна стратифікація, прозорість, солоність, жорсткість, кислотність, мікробіогенние і ін.

І К і УФ-спектроскогшя, рентгенофлуоресцентний, оптико-акустичний, атомно-емісійний, атомно-сорбційний, мас-спектрометричний

параметр діагностування

Метод хіміко-аналітичного аналізу

біотика

Порушення світлового балансу, дефіцит вологості, наявність атмосферних опадів, вітрові потоки, мікробіогенние і зоогенние чинники

Титрометричні, гравіметричний, турбидиметричним, нефелометріче- ський, кондуктометрический, денсігоме- тричних, ЯМР-спекгрометріі, біолю- мінесцентний

Для контролю якості питної води використовують методи визначення (ГОСТ Р 51232-98) наступних показників:

  • • мікробіологічних та паразитологічних показників (табл. 2.3);
  • • узагальнених показників (табл. 2.4);
  • • деяких неорганічних речовин (табл. 2.5);
  • • деяких органічних речовин (табл. 2.6);
  • • деяких шкідливих хімічних речовин, що надходять і утворюються в процесі обробки води (табл. 2.7);
  • • органолептичних властивостей питної води (табл. 2.8);
  • • радіаційної безпеки питної води (табл. 2.9).

Таблиця 23

Методи визначення мікробіологічних і паразитологічних

показників

найменування показника

М е рік він рідшав ен і я, позначення НД

Мікробіологічні й паразитологічні показники для централізованих систем питного водопостачання

МУК 4.2.1018-01, МУК 4.2.964-00

Мікробіологічні показники для нецентралізованих систем питного водопостачання

ГОСТ 18963-73

Таблиця 2.4

Методи визначення узагальнених показників якості

найменування показника

Метод визначення, позначення НД

Водневий показник

pH-метрія, похибка менше 0,1 pH

Загальна мінералізація (сухий залишок)

Гравіметрія, ГОСТ 18164-72

жорсткість загальна

Тітріметрія, ГОСТ 31954-2012

Окіслясмость перманганатная

Тітрімстрія, ІСО 8467-2009, ГОСТ 2761-84

Нафтопродукти (сумарно)

ІК-спектрофотометрія, РД 52.24.476-2007

ПАР аніоно-активні

Флуориметр, спектрофотометрія, ГОСТ 31857-2012

фенольний індекс

Спектрофотометрія, РД 52.24.488-2006, ІСО 6439-90

Найменування

показника

Метод визначення, позначення НД

Азот амонійний (NH 4 +)

Фотометрія, ГОСТ 4192-82

Алюміній (ЛР + )

Фотометрія, ГОСТ 18165-89

Атомно-абсорбційна спектофотометрія, РД 52,24.377-2008 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007 флуориметра, МУК 4.1.1255-03

Барій (Ва 2+ )

Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007 Фотометрия, УМВ-87

Берилій (Ве 2+ )

Флуориметр, ГОСТ 18294-2004

Атомно-абсорбційна спектрофотометрія, РД 52.24.377-2008 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007

Бор (В, сумарно)

Флуориметр, ГОСТ 31949-2012, МУК 4.1.1257-03 Спектрофотометрія, ІСО 9390-90 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007

Залізо (Fe, сумарно)

Фотометрія, ГОСТ 4011-72

Атомно-абсорційно спектрофотометрия, РД 52.24.377-2008 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007

Кадмій (Cd, сумарно)

Фотометрія, РД 52.24.436-2011

Атомно-абсорбційна спектрофотометрія, ІСО 5961-94, ISO 8288-86, РД 52.24.377-2008 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007

Марганець (Мп, сумарно)

Фотометрія, ГОСТ 4974-72

Атомно-абсорбційна спектрофотометрія, РД 52.24.377-2008 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007

Мідь (Си, сумарно)

Фотометрія, ГОСТ 4388-72

Атомно-абсорбційна спектрофотометрія, РД 52.24.377-2008, ІСО 8288-86

Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007

Флуориметр, МУК 4.1.1258-03

Інверсійна вольтамперометрия, РД 52.24.371-2007

Молібден (Мо, сумарно)

Фотометрія, ГОСТ 18308-72

Атомно-абсорбційна спектрофотометрія, РД 52.24.377-2008 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007

Миш'як (As, сумарно)

Фотометрія, ГОСТ 4152-89

Інверсійна вольтамперометрия, РД 52.24.378-2007 тітріметрія, РД 33-5.3.02-96

Атомно-абсорбційна спектрофотометрія, РД 20.1: 2: 3.19-95 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007

Нікель (Ni, сумарно)

Атомно-абсорбційна спектрофотометрія, РД 52.24.377-2008, ІСО 8288-86

Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007 Фотометрия, РД 52.24.494-2006

Закінчення табл. 2.5 Метод визначення, позначення НД

Найменування

показника

Метод визначення, позначення НД

Нітрати (по NO3-)

Фотометрія, ГОСТ 18826-73

Спектрофотометрія, ІСО 7890-1-86, ИСО 7890-2-86, 7890- 3-88

Іонна хроматографія, ІСО 10304-1-92

Нітрити (Ж), -)

Фотометрія, ГОСТ 4192-82

Іонна хроматографія, ІСО 10304-1-92, ІСО 10304-2-95 Спектрофотометрія, ІСО 6777-84 флуориметра, МУК 4.1.1260-03

Ртуть (Hg, сумарно)

Атомно-абсорбційна спектрометрія, ГОСТ Р 51212-98

Свинець (РЬ, сумарно)

Фотометрія, ГОСТ 18293-72

Атомно-абсорбційна спектрофотометрія, РД 52.24.377-2008 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007 флуориметра, ПНДФ 14.1: 2: 4.41-95 Інверсійна вольтамперометрия, РД 52.24.371-2007

Селен (Se, сумарно)

Флуориметр, ГОСТ 19413-89

Атомно-абсорбційна спектрофотометрія, РД 20.1: 2: 3.19-95 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007

Стронцій (Sr 2+ )

Емісійна полум'яна фотометрія, ГОСТ 23950-88 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007

сульфати

(SO / -)

'Гурбідіметрія, гравіметрія, ГОСТ 4389-72 Іонна хроматографія, ІСО 10304-1-92

Фториди (F ~)

Фотометрія, потенциометрия з іоноселективних електродом, ГОСТ 4386-89

Флуориметр, МУК 4.1.067-96

Іонна хроматографія, ІСО 10304-1-92, ІСО 10304-2-95

Хлориди (С1 ~)

Тітріметрія, ГОСТ 4245-72

Іонна хроматографія, ІСО 10304-1-92, ІСО 10304-2-95

Хром (СГЦ

Атомно-абсорбційна спектрофотометрія, РД 52.24.377-2008, ІСО 9174-90

Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007 Фотометрия, РД 52.24.446-2008 хемілюмінометре, МУК 4.1.062-96

Ціаніди (CN-)

Фотометрія, ІСО 6703-1-84, ИСО 6703-2-84, ИСО 6703- 3-84

Цинк (Zn 2+ )

Фотометрія, ГОСТ 18293-72

Атомно-абсорбційна спектрофотометрія, РД 52.24.377-2008 Атомно-емісійна спектрометрія, ІСО 11885-2007 флуориметра, МУК 4.1.058-96 Інверсійна вольтамперометрия, РД 52.24.373-95

Методи визначення вмісту деяких органічних речовин

у питній воді

найменування показника

Метод визначення, позначення НД

у-ізомер ГХЦ (линдан)

Газорідинна хроматографія, ГОСТ Р 51209-2001

ДД'Г (сума ізомерів)

Газорідинна хроматографія, ГОСТ Р 51209-2001

2,4-Д (2,4-діхлорфеноксі- оцтова кислота)

Газорідинна хроматографія, РД 52.24.373-95

чотирихлористий вуглець

Газорідинна хроматографія, МУК 4.1.646-96

бензол

Газорідинна хроматографія, РД 52.24.473-2012

Бенз (а) пірен

Хроматографія, РД 52.24.440-2006 флуориметра, ГОСТ Р 51310-99

Таблиця 2.7

Методи визначення шкідливих хімічних речовин, що надходять і утворюються в процесі обробки води

найменування показника

Метод визначення, позначення НД

Хлор залишковий вільний

Тітріметрія, ГОСТ 18190-72

Хлор залишковий зв'язаний

Тітріметрія, ГОСТ 18190-72

Хлороформ (під час хлорування води)

Газорідинна хроматографія, РД 52.24.482-2012

озон залишковий

Тітріметрія, ГОСТ 18301-72

Формальдегід (при озонування води)

Фотометрія, РД 52.24.492-2006 флуориметра, ПНДФ 14.1: 2: 4.120-96

Полиакриламид

Фотометрія, ГОСТ 19355-85

Активована кремнієва кислота (по Si)

Фотометрія, РД 52.24.432-95

Поліфосфати (по РВ | _ )

Фотометрія, ГОСТ 18309-72

Таблиця 2.8

Методи визначення органолептичних властивостей питної води

найменування показника

Метод визначення, позначення НД

запах

Органолептика, ГОСТ 3351-74

присмак

Органолептика, ГОСТ 3351-74

кольоровість

Фотометрія, ГОСТ Р 52769-2007

каламутність

Фотометрія, ГОСТ 3351-74

Нефелометрія, ІСО 7027-2007

Вимірювання Мутноміри з похибкою не більше 10%

найменування показника

метод визначення

Загальна а-радіоактивність

Радіометрія, ІСО 9696-2007

Загальна (1-радіоактивність

Радіометрія, ІСО 9697-92

Допускається застосовувати інші методи визначень. Похибка вимірювань не повинна перевищувати значень, встановлених ГОСТ 27384-2002. Застосовуваний метод контролю повинен мати нижню межу діапазону визначених змістів не більше 0,5 ГДК.

При визначенні забруднюючих речовин в атмосферному повітрі необхідно додержуватися таких умов:

  • 1) відбір і підготовка проб для визначення забруднюючих речовин повинні відповідати нормативно-технічної документації (НТД). Метод повинен бути виборчим у присутності постійно і найбільш часто містяться в атмосфері шкідливих речовин, наприклад S0 2 , NH 3 , СО, H 2 S, NO x , зважених часток, а також С0 2 , Н 2 0 і супутніх речовин, і визначати концентрації забруднюючої речовини в відібраній пробі повітря, меншою або рівною 0,8 ГДК цієї речовини;
  • 2) похибка методу не повинна перевищувати ± 25% у всьому діапазоні вимірюваних концентрацій. Метод повинен забезпечувати вимірювання з вказаною похибкою концентрації забруднюючої речовини в межах величин від 0,8 до 10 ГДК;
  • 3) в описі методу повинно бути вказано час, протягом якого стабільні (стійкі) продукти хімічних реакцій, що передують визначенню забруднюючої речовини;
  • 4) метод повинен використовувати реактиви з мінімальними вимогами по чистоті (кваліфікації), посуд і прилади, що забезпечують допустиму похибку вимірювань;
  • 5) поглинювальні прилади та пристрої повинні забезпечувати ефективність поглинання досліджуваного забруднюючої речовини не менше 95%;
  • 6) в описі методу повинен бути вказаний порядок проведення підготовчих операцій (приготування насадок для аналітичних колонок, умови їх кондиціонування, застосування або створення повірочних газоповітряних сумішей для калібрування приладу, використання конкретного дозуючого пристрою та ін.).

Метод визначення забруднюючих речовин в атмосферному повітрі повинен включати в себе:

  • • суть методу і опис чинників, що заважають;
  • • умови і метод відбору проб, транспортування і зберігання відібраних проб повітря;
  • • опис використовуваної апаратури і приладів, перелік застосовуваних реактивів і їх чистоти;
  • • перелік застосовуваних розчинів, порядок їх приготування та використання, терміни та умови зберігання;
  • • умови аналізу відібраних проб і порядок побудови калібрувального графіка;
  • • обробку даних випробувань і вказівку похибки визначення;
  • • метод знешкодження продукту аналізу;
  • • вимоги безпеки по використанню реактивів та поводження з небезпечними і шкідливими для здоров'я людини продуктами, що утворюються в процесі визначення, а також вимоги безпеки до умов підготовки і проведення вимірювання;
  • • фізико-хімічні властивості забруднюючої речовини (формула, молекулярна маса, запах, розчинність в воді і органічних розчинниках, температура плавлення, температура кипіння, тиск і концентрація насичених парів, агрегатний стан, коротка токсикологічна характеристика, значення ГДК і ін.).

Метод визначення забруднюючих речовин в грунті повинен відповідати наступним вимогам (ГОСТ 17.4.3.03-85):

  • • забезпечувати визначення концентрації забруднюючої речовини на порядок нижче санітарно-гігієнічного ГДК;
  • • відтворюваність методу не повинна перевищувати 30%;
  • • забезпечувати селективність щодо аналізованого компонента, при цьому повинно бути зазначено наявність або відсутність заважають супутніх речовин (елементів);
  • • використовувати доступні реактиви із зазначенням їх чистоти, прилади та апаратуру, що забезпечують необхідну відтворюваність методу;
  • • якщо визначенню забруднюючої речовини передує хімічна реакція, то утворюються продукти повинні бути стійкими протягом часу, необхідного для визначення. Цей час має бути зазначено в описі методу;
  • • в разі використання реактивів та отримання шкідливих і небезпечних для здоров'я людини продуктів реакції вказати правила поводження з ними;
  • • розбіжності між повторними результатами аналізу повинні бути не вище допустимих;
  • • метрологічне забезпечення контролю забрудненості ґрунту.

Побудова і виклад методу визначення забруднюючої грунт

речовини повинно відповідати ГОСТ 1.5-2001 і включати в себе:

  • • фізико-хімічні властивості, токсикологічну характеристику, ГДК забруднюючої грунт речовини;
  • • умови відбору, транспортування та зберігання проб;
  • • вказівка на перешкоди при визначенні;
  • • порядок приготування застосовуваних розчинів, використання, терміни та умови зберігання;
  • • визначення шкідливих для здоров'я людини продуктів аналізу.
 
<<   ЗМІСТ   >>