ВИЗНАЧЕННЯ АЛКАЛОЇДІВ

Екстракція

Оскільки алкалоїди представляють в більшій мірі різнорідну по хімічній природі групу, то немає універсальної методики їх екстракції з рослинної сировини і очищення. Найчастіше при екстракції алкалоїдів використовують їх основні (базової уста профільні) властивості. На першому етапі рослинна сировина замочують і розтирають в розчині оцтової, лимонної або соляної кислот. При цьому алкалоїди переходять в розчинні у воді солі. У розчин також переходять вуглеводи і мінеральні речовини. Після фільтрування розчин нейтралізують аміаком (сильні підстави використовувати не рекомендується, так як це призводить до утворення фенолятов, що заважають подальшому очищенню алкалоїдів). У слабощелочной середовищі алкалоїди переходять з солей в вільну форму. З розчину їх екстрагують діетиловим ефіром, хлороформом або бензолом. Органічний екстракт упарюють, сухий залишок використовують для подальших визначень [див .: 25, с. 132].

Якісні реакції на алкалоїди

Як вже було зазначено, алкалоїди - це збірна група вторинних речовин, що включає з'єднання з різними функціональними групами. Тому не існує загальних методів якісного і кількісного аналізу алкалоїдів. У якісному аналізі застосовують від 5 до 10 загальних реакцій на алкалоїди. У кількісному аналізі застосовують ті ж реагенти, що і в якісному. Алкалоїди визначають у вигляді їх нерозчинних з'єднань гравіметричним методом або в формі забарвлених похідних [див .: 24, с. 287; 25, с. 136].

Йод-калій йодид (реактив Вагнера) утворює з алкалоїдами опади від світло-коричневого до темно-бурого кольору.

Вісмут-йодид з йодидом калію (реактив Драгендорфа) з алкалоїдами в солянокислой або сірчанокислої середовищі дає аморфні опади оранжево-червоного кольору (теобромін утворює кристалічний осад).

Фосфорно-молібденова кислота (реактив Зонненшейна) викликає утворення осаду вже в дуже розбавлених (нейтральних або кислих) розчинах солей алкалоїдів і є одним з найбільш чутливих реагентів. Опади пофарбовані в світло-жовтий або буро-жовтий колір і часто змінюють забарвлення на синю або зелену в результаті відновлення молібденової кислоти. Деякі з опадів розчиняються в розчині аміаку, іноді з характерною синьою забарвленням, наприклад, в присутності берберина і кониина, і зеленої - в присутності бруцина і кодеїну.

Калій-йод-меркурат (реактив Майера) дає з більшістю солей алкалоїдів в нейтральній або слабокислою середовищі білуваті або жовто-білі опади; не осаджує колхіцин, кофеїн і соланін.

• 10% розчин таніну (свіжоприготований) з більшістю солей алкалоїдів утворює в нейтральній і в слабокислою середовищі жовтуваті опади, розчинні в спирті, оцтової кислоти і розчинах амонійних солей.
• 1% водний розчин пікринової кислоти в облогу більшість солей алкалоїдів у вигляді ПІКРАТ жовтого кольору в аморфному або кристалічному стані. Більшість алкалоїдів осідає з розведених сірчанокислих розчинів. Аконітін, атропін, кокаїн і гиосциамін частково осідають тільки з більш концентрованих сірчанокислих розчинів [див .: 25, с. 136].